altın

by ozkancol ozkancol Yorum yapılmamış

FIRE ASSAY İLE AU, PT, PD ANALİZLERİ NASIL YAPILIR?

Ateş Analizi, yüksek dereceli cevherlerden altın ve platinyum grubu elemanı (PGE) konsantrasyonları elde edilmesini sağlayan bir endüstri standardı prosestir.

Kurşun toplama altın ateş analizi, altın analizinde en belirleyici teknik olarak kabul edilmektedir. Platinyum ve paladyum da bu yöntemle belirlenebilir, ancak tüm PGE altı element grubu en iyi şekilde nikel sülfür ateş analiziyle belirlenebilir.

Kurşun toplama ateş analizi aralarında kaya, karot, toprak ve tortu numunelerinin de bulunduğu tüm numune tiplerindeki altını belirlemek için kullanılır. SGS, tahmin edilen altın içeriklerine ve beklenen homojenlik derecesine bağlı olarak çeşitli numune ebatları (15, 30 ve 50 gr) kullanabilir. Zaman açısından kanıtlanmış endüstri standardının çeşitli aşamaları vardır:

Tozlaştırılmış numune tartılır ve eritkenle karıştırılır. Toplayıcı olarak kurşun eklenir. Numune daha sonra bir fırının içinde 1000°C’ye kadar ısıtılır. Yaklaşık 20 dakika sonra numune erir ve değerli metaller ile kurşun silikat cürufundan ayrılarak potanın tabanında bir “filiz” oluşturur. Bu filiz, değerli mineralleri içerir.

Numune fırından alınıp soğuyunca kurşun filizi silikat cürufundan ayrılır. Daha sonra değerli metaller kurşun oksitleme olarak bilinen prosesle çıkarılır.

Bu proses sırasında filizdeki kurşun oksitlenir ve potanın içine emilerek maden cevheri olarak bilinen değerli metal küreciği bırakır. Bu küreciğin altın içeriği tartılarak (özkütlesel yönden) ya da kral suyunda çözündürülerek belirlenir.

www.kimyadeposu.com

by ozkancol ozkancol Yorum yapılmamış

Küpelasyon Nedir? Nasıl yapılır?

Küpelasyon kurşun ve kıymetli metal alaşımının yükseltgeyici eritme işleminden ibarettir. Bu proses küpel adı verilen kemik külü veya magnezyum oksitten mamul absorblayıcı bir teknedir.

Küpelasyon esnasında kurşun,(PbO) yükseltgenir ve bu oksidin çoğu da küpel tarafından absorbe edilir. Küpelasyonun sonucunda ortaya çıkan boncuk, altın ve gümüş ile bazı platin grubu metallerini içerir.

Küpelasyonu başarıyla bitirmek için yapılacak ilk işlem, küpeli, su, organik maddeler ve karbondioksiti uçurabilecek dereceye kadar ön ısıtmaya tabi tutmaktır.

Küpelasyon sıcaklığına erişildikten sonra, kurşun düğmecikler küpelin içine yerleştirilir ve fırının kapağı kapatılır. Düğmecik, sıcaklığın artmasıyla erimeye başlar ve çoğu mürdesenk olan koyu bir köpükle örtülür. Öyle bir an gelir ki köpük erir ve erimiş alaşım da ortaya çıkar. Bu olgu “açılma” veya “örtünün açılması” olarak bilinmektedir.

Düğmecik açılıp kurşun yükseltgenmekteyken erimiş mürdesengin kurşunun yüzeyinden kayarak, küpel tarafından absorbe olduğu gözlemlenebilir.

Küpelasyonun her evresinde sıcaklık kontrolü büyük önem taşımaktadır. Düğmeciğin gerçek sıcaklığı her ne kadar ölçülemezse de bilinen erime noktası verileri ile pirometrik sıcaklık ölçümlerinin enterpole edilmesi suretiyle, sağlıklı bir tahmin yapılabilir.

Küpelasyona ikmal edilecek hava ve ısı miktarının muflanın(8) her tarafında sabit ve üniform ayarlanması gerekir. Hatırlanacak önemli bir husus da ateş analizi esnasında yapılacak olan en bariz hataların sıcaklık kontrolünün layığıyla yapılmamasından kaynaklanmasıdır.

Tatminkar bir yükseltgenme için kurşunun dakikada bir gramlık bir hızla yanması gerekmektedir.

Kurşunun yüzeyinde güvercin boynu etkisi görüldüğünde küpelasyon işleminin bitmesi yakın demektir. Bu renk oyunları boncuk yüzeyinden hızla uzaklaşmakta olan erimiş kurşun oksitin  son damlalarından kaynaklanır. Hemen birkaç saniye sonrasında boncuk üzerinde bir donukluk meydana gelir ve bunun ardından da “blick” olarak bilinen bir ışık parıltısı hasıl olur. Bunun nedeni ise boncuğun katılaşma sıcaklığına doğru soğuması esnasında donma ısısının aniden açığa çıkmasıdır.

Küpelasyon tamamlandığında küpel fırından çıkartılır ve soğumaya bırakılır. Eğer boncuklardan biri saf gümüş ise “tükürme”nin önlenmesi için yavaş yavaş soğutulmalıdır. Tükürmenin sebebi, erimiş haldeki gümüşün büyük hacimlerde oksijen çözebilmesidir. Yüzeyde başlayan katılaşmadan sonra oksijen, içerideki gümüşün dışarı atılmasına neden olarak, şiddetle dışarı çıkar.

Boncuklar soğuduklarında küpellerden dışarı çıkartılırlar. Boncukların dip yüzeyleri, üzerlerine yapışmış olan küpel malzemesinden ayırmak için temizlenir. Küpel ve boncuk herhangi bir empürite veya platin grubu metallerin belirtisi için incelenmelidir.

www.Kimyadeposu.com

by ozkancol ozkancol Yorum yapılmamış

Kral Suyu Nedir? Nasıl hazırlanır?

Kral suyu, Latince ismiyle -Aqua Regia- asitlerin etki etmediği altın ve platin gibi metallerle tepkimeye girebilen kuvvetli bir asit çözeltisidir. Konsantre hidroklorik asit (tuz ruhu) ve nitrik asitin (kezzap) 3:1 oranında göre karıştırılmasıyla oluşur. İlk defa MS 8. yüzyılda Ebu Musa Câbir bin Hayyan adlı bir simyacı tarafından bulunduğu tahmin edilmektedir.

3 HCl + HNO3 → NOCl (aq) + Cl2 (aq) + 2 H2O (l)

Kral suyu keşfedilmeden önce altının herhangi bir madde tarafından çözülemeyeceği veya eritilemeyeceği düşüncesi hakimdi. Fakat kral suyunun keşfedilmesiyle birlikte bu düşünce son bulmuş oldu. Kral suyu öylesine aşındırıcıdır ki çözemeyeceği metal neredeyse yoktur.

Kral suyu; kırmızı, sarı yada altın renginde dumanlı sarı renge sahiptir. Erime noktası −42 °C, Kaynama noktası 108 °C’ dir.

Bu çok tehlikeli ve uçucu karışım, hazırlandıktan sonra birkaç saniye içinde renksizden ateşli bir sarı-turuncuya dönüşür. Bu etkileyici rengin yanı sıra, güçlü bir şekilde duman çıkışı olur. Bileşenleri çok uçucu olduğu için, özellikle büyük çaplı kullanımlarda kullanımdan hemen önce hazırlanır.

Altının Çözünmesi

Au (s) + 3 NO3(aq) + 6 H+(aq) → Au3+(aq) + 3 NO2(g) + 3 H2(l)

Au3+(aq) + 4 Cl(aq) → [AuCl4](aq).

Altın tipik olarak inert bir metal olmasına rağmen, nitrik ve hidroklorik asidin benzersiz etkisinden dolayı aqua regia’ da çözünür. Nitrik asit, küçük miktarlarda altınları iyonik formu olan Au3+ ‘e dönüştürebilen güçlü bir oksitleyici ajandır. Solüsyonda bu iyonik form mevcut olduğunda, hidroklorik asit, tetrakloroaürat (III) anyonları oluşturmak için altın katyonları ile reaksiyona giren bir klorin anyon kaynağı sağlar. Hidroklorik asit ile reaksiyon kloroaurat anyonlarının oluşumunu destekleyen bir denge reaksiyonu olduğundan (AuCl4-), altın iyonları daha fazla oksidasyonun oluşması için çözelti yapma odasından çıkarılır. Solüsyon çok asidik olduğu için, kloroaurik anyonlar kloroaurik asit oluşturmak için hızla protonlanır. Bu yöntemi kullanarak, % 99.999’luk bir çene bırakma saflığına sahip altın üretmek mümkündür. Platin için de benzer reaksiyonlar mevcuttur.

Aqua regia için bir başka yaygın kullanım, nükleer manyetik rezonans veya NMR spektroskopisinde kullanılan tüplerin derinlemesine temizlenmesidir. Spektrumları kirletebilecek ve araştırmaları mahvedebilecek paramanyetik element kromunun tüm izlerini ortadan kaldırabildiğinden, bu konuda çok etkilidir.

www.kimyadeposu.com

Top